高岭土加工技之X射线衍射分析的实验室技术 高岭土粉碎选粉设备

高岭土作为填料不仅可以提高塑料制品的力学性能，而且还可以赋予制品一些特殊的应用性能，例如：良好的电绝缘性、胶合强度、耐水性能等。改性后的高岭土作为填料所制得的塑料制品，不仅表面光滑、而且可减少热裂和收缩，具有利于抛光、提高加工尺寸的精确度、耐化学腐蚀性等优点。

(1)高岭土粉晶样品的制备①将被测试高岭土样品在玛瑙研钵中研成10pm左右的细粉末。②将适量研磨好的细粉填入样品板凹槽，并且用平整光滑的玻璃板将其压紧。③将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。若是使用带有窗口的样品板，则把样品板放在一个表面平整光滑的玻璃板上，将粉末填入窗口内，捣实压紧即成。在样品测试时应使贴着玻璃板的一面对着人射X射线。

(2)测量方式和实验参数选择衍射仪测量方式有连续扫描和步进扫描两种方式。连续扫描是由脉冲平均电路混合成电流起伏，而后用长图记录仪描绘成相对强度随扮变化的分布曲线，步进扫描是由定标器定时或定数测量并由数据处理系统显示或打印，或由绘图仪描绘成强度随谋浠的分布曲线。

不论是哪一种测量方式，在快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射图，它适合物质的预检，特别适合用于对高岭土用途鉴定或定性估计。对衍射图局部做非常慢的扫描，适合于精细区分衍射图的细节和进行高岭土生产线定量分析，以及精确的晶面间距测量、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。实验参数的选择包括以下几个方面。

①狭缝狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响，大狭缝可得到较大的衍射强度，但降低分辨率，小狭缝能提高分辨率，但损失强度，一般如需要提高强度时宜选用大些的狭缝，需要高分辨率时宜选用小些的狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响很大。

②量程量程是指记录纸满刻度时的计数(率)强度。增大量程可表现为X射线记录的衰减，不改变衍射峰的位置及宽度，并且使背景和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨率降低，在一般分析测量中，量程选择应适当。当测量结晶不良的物质或主要想探测分辨弱峰时，宜选用小量程。当测量结晶良好的物质或主要想探测强峰时，量程可以适当大些，但是以能使弱峰显示，强峰不超出记录纸满标为限。

③时间常数和预置时间连续扫描测量中采用时间常数，它是指计数率仪中脉冲响应的快慢程度。时间常数大，脉冲响应慢，对脉冲电流具有较大的平整作用，不易辨别电流随时间变化的细节，因而强度线形相对光滑，峰形变宽，高度下降，峰值移向扫描方向，时间常数过大，还会引起线形不对称，使一条线形的后半部分拉宽;反之，时间常数小，能如实绘制出计数脉冲到达速度的统计变化，易于分辨出电流随时间变化的细节，使弱峰易于分辨，衍射线形和衍射强度更加真实，计数率仪均配有多种可提供选择的时间常数。

④扫描速度和步宽连续扫描中采用的扫描速度是指计数器转动的角速度。慢速扫描可使计数器在某衍射角度范围内停留的时间更长，接收的脉冲数目更多，使衍射数据更加可靠。但需要花费较长的时间，对于精细的测量应采用慢速扫描，在实际应用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。

步进扫描中用步宽来表示计数器每步扫描的角度，有多种方式表示扫描速度的快慢。

(3)样品测量包括开机前的准备和检查(将制备好的试样插入衍射仪样品架，关闭好 防护罩)、开机操作和停机。

(4)谱图分析包括衍射峰2θ位置的标定、衍射强度的测量及谱图检索等。

山东埃尔派粉体科技有限公司生产的高岭土主要加工设备控制系统：
料仓和产品仓均有料位器，可实现整条生产线的自动控制
采用PLC控制，灯光流程图显示运行和出错，清楚明了，便于操作，也可以采用计算机控制，直至远程管理.

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