高岭土测定的电感耦合等离子体发射光谱法 高岭土磨粉生产线全套设备

粘性是指流体内部由于内摩擦作用而阻碍其相对流动的一种特征，以粘度来表示其大小（作用于1单位面积的内摩擦力），单位是Pa·s。粘度的测定，一般采用旋转粘度计，以在含70%固含量的高岭土泥浆中的转速来衡量。在生产工艺中，粘度具有重要意义，它不仅是陶瓷工业的重要参数，对造纸工业影响也很大。据资料表明，国外用高岭土作涂料，在低速涂布时要求粘度约0.5Pa·s，高速涂布时要求小于1.5Pa·s。

(1)偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法分析主、次量元素

①高岭土检测方法原理试样用偏硼酸锂熔融，以熔融流动状态倒入稀酸，在超声波水浴下快速溶解后，直接用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定。该方法适用于硅酸盐岩石类试样中主要成分SiO2、A12O3、TFe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P2O5、Sr、Ba、Zr 13项的测定。另取样测定灼烧减量，可得试样全分析结果，主量元素质量分数加和可以达到99.3%〜100.7%。

②仪器装置及试剂电感耦合等离子体发射光谱仪，石墨坩埚，超声波清洗器;偏硼酸锂，盐酸，硝酸，王水，镉内标溶液，玄武岩标准物质GBW07105，水系沉积物标准物质GBW07203。

③高岭土检测分析步骤

a.试样处理 称取50.00mg试样，置于高岭土生产设备的石墨坩埚中，加入3倍于试样量的脱水偏硼酸锂，仔细搅匀。将石墨坩埚外套瓷坩埚后，置于已升温至1000℃的高温炉中熔融15min。取出坩埚，立即将流动性熔融物直接倒入装有约15mL(1+19)王水的100mL烧杯中，将烧杯放在超声波清洗器的水槽内，在超声波水浴下，已炸裂的熔融物细小颗粒迅速溶解。将溶液移入50mL容量瓶中，加入0.50mLCd内标溶液。用(1+19)王水稀释至刻度，摇匀待测定。标准物质GBW07105(GSR-3)与试样同样进行化学处理，所得溶液作为仪器校准的高点。

strong.上机测定:点燃等离子体，至少稳定45min。以试剂空白溶液(含有与试样溶液相同浓度的LiBO2和内标Cd)为低点，与试样同时制备的标准物质GBW07105溶液为高点，对仪器进行校准，得到各待测元素的校准曲线。然后分析试样。通过软件对原始数据做干扰校正和稀释因数处理后，由计算机给出分析结果。

(2)四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定主、次、痕量元素

①方法原理试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽高氯酸，用(1+1)HC1溶解后，制备成10mL分析溶液，ICP-AES法测定主量元素氧化物氧化钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钾、氧化镁、氧化钠;次、痕量元素钡、铍、铈、钴、铬、铜、镓、镧、钇、锂、锰、钼、铌、镍、磷、铅、铷、钪、锶、钍、钛、钒及锌等。

②高岭土设备中的仪器装置及试剂等离子体光谱仪;盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸，各种单元素标准储备溶液，混合标准工作溶液是根据元素之间没有光谱干扰及化学反应的原则，将待测的各元素配成6个混合标准工作溶液，介质均为ψ(HC1)=10%。

③分析步骤

a.试样分解:称取0.1000g试样置于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿，加入2mL HC1和2mL HnO3，盖上坩埚盖后，置于控温电热板上，于110℃加热lh，取下坩埚盖，加入lmLHF及lmLHC1O4，盖上坩埚盖，于110℃加热2h，升温至130℃，加热2h，取下坩埚盖，升温至160〜180℃，待高氯酸烟冒尽，取下冷却。加入2mL(l+l)HCl溶解盐类，移至10mL塑料比色管中，用水稀释至刻度，摇匀待测。

④共存元素的干扰校正为扣除共存元素对各分析元素的干扰，采用干扰元素校正系数法。将仪器点火稳定0.5h后，采用高低两点校准仪器，低点为(1+9)HC1,高点为表2.8所示混合标准工作溶液，然后引入试样溶液进行测定。计算机根据预先输入的方法参数、试样称取量和最终体积，进行背景及干扰校正并计算试样中各元素的分析结果。

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