高岭土化学分析之氧化钙、氧化镁的测定 高岭土粉碎选粉设备

随着我国国民经济的飞速发展，对高岭土的性能提出了越来越高的要求，高岭土的消费结构也由传统的陶瓷工业转向造纸、塑料、石化等工业领域。进人21世纪后，随着我国经济与科技水平的不断提高，研究者对高分子材料、非金属矿物粉体、粉体表面改性等理论体系认识得以进一步加深，相关领域也对高岭土的专用化、精细化和功能化提出了更高的要求。粉体表面改性技术已成为提升高岭土产品附加值必不可少的深加工技术手段之一。

(1)EDTA容量法:①方法原理在pH值为10的碱性溶液中，钙离子和镁离子能和EDTA定量络合，当pH>12时，镁离子形成氢氧化物沉淀，可单独测定钙的含量。此法以强碱分离法分离大量硅、铝及其它干扰元素，以酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂测定钙、镁合量，以钙指示剂测定钙的含量，以差减法求得镁的含量，是用来确定高岭土用途的重要方法。

②高岭土化学检测试剂无水碳酸钠，碳酸钠溶液，氢氧化钾溶液，钙指示剂，铜试剂溶液。甲基红指示剂溶液，钙黄绿素-百里酚酞指示剂溶液，EDTA标准溶液。

高岭土化学检测的EDTA标准溶液标定：准确移取10.0mL氧化钙标准溶液，用水稀释至50mL,加5mL500g/LKOH溶液和5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂溶液，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。由消耗的EDTA标准溶液毫升数和移取的氧化钙标准溶液的量，计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度了。这是在高岭土生产线中经常用到的方法。

③分析步骤分取100.0mL本章聚环氧乙烷凝聚重量法或动物胶凝聚重量法中分离二氧化硅的滤液置于250mL烧杯中，加热近沸，以氢氧化钾溶液中和至溶液有大量沉淀出现并过量20〜25mL，加入2g Na2CO3，搅拌使其溶解，烧杯置于电热板上加热煮沸3min，取下放置使慢慢冷却至室温(或放置过夜)。以慢速滤纸过滤，以碳酸钠溶液洗涤烧杯3次，将沉淀全部移至滤纸上，继续洗涤沉淀3次。以20mL热(1+4)HC1分次将沉淀溶于原烧杯中，以热水洗滤纸5〜6次，转动烧杯使杯壁残余沉淀溶解，将溶液转人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

a.氧化钙的测定 吸取50.0mL溶液置于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加2〜3mL(1+2)三乙醇胺，搅匀，加1滴甲基红指示剂，以氢氧化钾溶液中和至溶液出现黄色并过量6〜8mL，使溶液pH值不小于12，加适量钙指示剂，以0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点。

strong.氧化镁的测定 吸取50.0mL溶液置于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加(1+2)三乙醇胺和酒石酸钠溶液各2〜3mL，搅匀，加1滴甲基红指示剂，以氢氧化钾溶液中和至溶液出现黄色，加8〜10mL缓冲溶液及适量酸性铬黑K-萘酚绿B混合指示剂，以0.0lmol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为钢蓝色为终点。

(2)原子吸收光谱法在p(HCl)=2%的溶液中，以锶盐作释放剂消除干扰，于原子吸收光谱仪上，以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景，用空气-乙炔火焰，分别于波长422.7nm处和285.2nm处测定钙含量和镁含量。

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